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氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)都優(yōu)先填充柱進(jìn)樣系統(tǒng),這是為什么

點(diǎn)擊次數(shù):2816  更新時(shí)間:2019-09-27
   氣相色譜儀分析中,人們總希望有一種進(jìn)樣系統(tǒng)既能適應(yīng)填充柱和毛細(xì)管柱,又能滿(mǎn)足不同進(jìn)樣量和進(jìn)樣技術(shù)的需要,實(shí)踐證明這是不現(xiàn)實(shí)的,因此,對(duì)于一項(xiàng)新的分析任務(wù),面臨選擇進(jìn)樣系統(tǒng)的問(wèn)題。
  氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和汽化室,它的功能是引入試樣,并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進(jìn)樣,進(jìn)樣量由定量管控制,可以按需要更換,進(jìn)樣量的重復(fù)性可達(dá)0.5%。液體樣品可用微量注射器進(jìn)樣,重復(fù)性比較差,在使用時(shí),注意進(jìn)樣量與所選用的注射器相匹配,一般是在注射器zui大容量下使用。
 

氣相色譜儀

  一般來(lái)說(shuō)氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)都優(yōu)先填充柱進(jìn)樣系統(tǒng),這是為什么呢?
  (1)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作和維修方便。
  (2)無(wú)隔墊吹掃功能對(duì)分析結(jié)果影響不大。
  (3)對(duì)于極性和易吸附分解的樣品,很容易用玻璃襯管或玻璃柱解決。
  (4)填充柱容量大,進(jìn)樣量高達(dá)10μL且樣品全部進(jìn)入色譜柱,分析重復(fù)性和定量準(zhǔn)確度高,有利于微量和痕量分析。
  (5)只要分離度允許,填充柱進(jìn)樣適用于各種揮發(fā)性樣品的分析,而毛細(xì)管柱分析時(shí)必須仔細(xì)選擇進(jìn)樣系統(tǒng)。
  (6)對(duì)于液體樣品,由于柱效有限,進(jìn)樣速度對(duì)分析結(jié)果影響不大,手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣區(qū)別不大。為提高定量精度,只要注意進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度盡量重現(xiàn)即可。
 
  2、毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng):
  無(wú)論采用什么色譜分析方法,毛細(xì)管柱容量和載氣流量與填充柱相比都較低,雖然根據(jù)毛細(xì)管柱分析特點(diǎn),設(shè)計(jì)了多種進(jìn)樣系統(tǒng),改進(jìn)了進(jìn)樣技術(shù),但進(jìn)樣引起的定量誤差總體來(lái)說(shuō)比填充柱進(jìn)樣大。因此,毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)的選擇比填充柱考慮的因素多。從理論上講某一個(gè)樣品可能有多種進(jìn)樣系統(tǒng)可供選擇,但實(shí)際上在性?xún)r(jià)比、操作簡(jiǎn)便性和維修保養(yǎng)要求等方面可能存在很大不同。選擇進(jìn)樣系統(tǒng)時(shí),應(yīng)首先列出不同進(jìn)樣系統(tǒng)的優(yōu)缺點(diǎn),經(jīng)比較后再終確定。如:
  (1)對(duì)于熱不穩(wěn)定或易分解的樣品,應(yīng)選用惰性小的進(jìn)樣系統(tǒng)。
  (2)對(duì)于熱穩(wěn)定樣品,分流-不分流進(jìn)樣是優(yōu)先選擇。
  (3)在某一樣品操作參數(shù)的選擇中,采用大分流比和低氣化溫度,樣品仍可能分解,應(yīng)選用冷柱上進(jìn)樣等。
  實(shí)際工作中,無(wú)論哪種進(jìn)樣系統(tǒng),*避免樣品歧視是不可能的。色譜分析是相對(duì)定量,只要操作參數(shù)和條件能穩(wěn)定重現(xiàn),即使有一定程度的樣品歧視,分析結(jié)果也會(huì)重復(fù),可通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品的校準(zhǔn)來(lái)消除樣品歧視對(duì)定量準(zhǔn)確度的影響。
 
  氣相色譜儀進(jìn)樣量決定因素:
  進(jìn)樣量主要由樣品性質(zhì)、色譜柱容量、檢測(cè)靈敏度和進(jìn)樣系統(tǒng)等決定。進(jìn)樣量過(guò)大,保留時(shí)間會(huì)變化,峰展寬或畸變,分離度變差;若組分含量低,溶劑拖尾峰可能掩蓋組分峰或難以定量。進(jìn)樣量小,可以克服上述問(wèn)題,使峰分離良好,分析準(zhǔn)確度提高,但保留時(shí)間會(huì)拖后;若樣品組分含量相差較大,微量組分可能難以檢出。
  進(jìn)樣量還和檢測(cè)器的響應(yīng)線(xiàn)性范圍和動(dòng)態(tài)范圍有關(guān)。若進(jìn)樣量響應(yīng)在線(xiàn)性范圍內(nèi),定量簡(jiǎn)單,精度高。若進(jìn)樣量響應(yīng)在動(dòng)態(tài)范圍內(nèi)(非線(xiàn)性段),雖然可以定量,但定量麻煩,誤差明顯增大。若進(jìn)樣量響應(yīng)超出動(dòng)態(tài)范圍,無(wú)法定量。對(duì)于非線(xiàn)性響應(yīng)的FPD分析硫化物時(shí),為了提高信噪比,適當(dāng)增加進(jìn)樣量有利于提高靈敏度。
  色譜分析中,為了減少樣品的預(yù)處理,實(shí)現(xiàn)直接進(jìn)樣,提高工作效率,設(shè)計(jì)了多種大體積進(jìn)樣系統(tǒng)。
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